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蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

    氯吡脲是一種新型的植物生長調(diào)節(jié)劑，被廣泛應(yīng)用于蘋果、西紅柿、黃瓜、西瓜等水果和蔬菜生產(chǎn)，以促進(jìn)果實(shí)肥大、提高產(chǎn)量、保鮮等。我國規(guī)定西瓜、黃瓜中氯吡脲zui高殘留*為 0.1 mg/kg，獼猴桃、葡萄中氯吡脲zui高殘留*為 0.05 mg/kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲zui高殘留*尚未制定標(biāo)準(zhǔn)。

方法優(yōu)勢

    迪馬科技技術(shù)實(shí)驗(yàn)室建立了蔬菜水果中氯吡脲殘留量的檢測方法：

1. 采用乙腈提取，ProElut NH₂固相萃取柱凈化，UPLC-MS/MS檢測；
2. 具有前處理簡單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)；
3. 方法定量限4.0 μg/kg。

蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法

1、適用范圍

本方案適用于黃瓜、蘋果和西紅柿中氯吡脲的檢測。方法定量限是4.0 μg/kg。

2、 標(biāo)準(zhǔn)品配制

1. 氯吡脲儲(chǔ)備液1.0 mg/mL，準(zhǔn)確稱取氯吡脲原藥，用甲醇配制成1.0 mg/mL的儲(chǔ)備液。
2. 中間液混標(biāo)0.5 μg/mL，吸取一定體積氯吡脲儲(chǔ)備液，用甲醇配制成0.5 μg/mL的中間液。

3、提取

(1)     稱取5.0 g樣品，加入20 mL乙腈，振蕩5 min，加入3 g NaCl，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min；

(2)     取10 mL上清液于10 mL氮吹管中，將上清液50 ℃水浴條件下氮吹至干；

(3)     向氮吹管中加入1 mL 1%氨水，渦旋至*溶解，加入5 mL二氯甲烷，渦旋2 min，4000 rpm離心

2 min，取下層清液待凈化。

4、凈化—— ProElut NH₂ 500 mg/6 mL（Cat.# 63305）

5、色譜條件

UPLC 條件：

色譜柱：Leapsil C18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (Cat.# 86005)

流  速：0.3 mL/min

進(jìn)樣量：5 μL

柱  溫：35 ℃

流動(dòng)相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6

質(zhì)譜條件：

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

表1 氯吡脲的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、碰撞氣能量

6、添加回收結(jié)果

表2 蔬菜和水果中氯吡脲檢測的添加回收結(jié)果

氯吡脲標(biāo)準(zhǔn)品10 μg/L的MRM色譜圖

蔬菜水果中氯吡脲的檢測——SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*