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SPE小柱操作要強調(diào)流速的原因是什么？

更新日期：2022-01-11 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：2116

　　SPE小柱是一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國標（GB/T）以及行業(yè)分析標準中。固相萃取基于液-固相色譜理論，采用固相填料對樣品組分的選擇性吸附、選擇性洗脫的方式，實現(xiàn)對樣品進行富集、分離、純化，降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度。其集樣品富集及凈化于一身，是提高檢測靈敏度的方法，重現(xiàn)性好，比液-液萃取法更快，并節(jié)省大量溶劑。

　　SPE小柱操作要強調(diào)流速的原因是什么？

　　該柱的填料裝填壓實以后，形成柱床，當溶劑流過小柱，速度過快將導(dǎo)致兩個問題，一個問題是對于鍵合相填料，由于流速快而使得其不能充分浸潤舒展，因而導(dǎo)致其保留活性降低；其次過快的流速導(dǎo)致小柱可能形成溝渠，使得填料未被充分浸潤，降低了吸附填料與樣品的接觸面積，影響了目標物質(zhì)的傳質(zhì)過程，因而導(dǎo)致回收率降低。

　　對于小柱流速通常是不會產(chǎn)生溝渠效應(yīng)的，另外溝渠的形成與柱床高度有關(guān)，對于薄膜型的萃取膜片或者膜盤，由于橫截面大，柱床低，在高流速下不會導(dǎo)致嚴重的溝渠效應(yīng)，因此適合在高流速的大體積水樣的富集，對于離子交換和特異性吸附，填料和分析目標物的相互作用時間比常規(guī)小柱長，流速的控制，確保了好的保留效果。

　　SPE小柱的使用過程：

　　下面設(shè)定填料為保留目標化合物，分析過程如下：

　　1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進行活化。

　　2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

　　3、淋洗——用適當?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

　　4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來并收集。

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